1. 引言

色譜分析樣品制備是一個(gè)非常重要和復(fù)雜的過(guò)程，因?yàn)樯V分析技術(shù)涉及的樣品種類(lèi)繁多、樣品組成及其濃度復(fù)雜多變。樣品物理形態(tài)范圍廣泛，對(duì)采用分析方法進(jìn)行直接分析測(cè)定構(gòu)成的干擾因素特別多，所以需要選擇并實(shí)施科學(xué)有效的處理方法及其技術(shù)，達(dá)到分析測(cè)定或評(píng)價(jià)和調(diào)查的目的?，F(xiàn)代色譜儀器對(duì)一個(gè)樣品的分析測(cè)定所需要的時(shí)間越來(lái)越短，但是色譜分析樣品制備過(guò)程所用的時(shí)間卻仍然很長(zhǎng)。據(jù)統(tǒng)計(jì)，在大部分的色譜分析實(shí)驗(yàn)中，將一個(gè)原始樣品處理成可直接用于色譜儀器分析測(cè)定的樣品狀態(tài)，所消耗的時(shí)間只約占整個(gè)分析時(shí)間的60%-70%，而色譜儀器測(cè)定此分析樣品的時(shí)間只約占10%，其余的時(shí)間是用于此樣品測(cè)定結(jié)果的整理和報(bào)告等。

1. 樣品前處理過(guò)程

2.1預(yù)處理

對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過(guò)程稱(chēng)為預(yù)處理。

固體樣品——含水較低，粉碎過(guò)篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過(guò)篩。

液體、漿體——攪拌混合均勻

互不相容的液體——先分離再取樣

特殊樣品——根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求特殊處理

2.2提取

   浸提——針對(duì)固體樣品使待測(cè)組分轉(zhuǎn)移到提取液中

   萃取——針對(duì)液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同，從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，從而達(dá)到提取目的。

2.3凈化

   去除雜質(zhì)的過(guò)程稱(chēng)為凈化。

   萃取法——適用于液體樣品，少量多次

   化學(xué)法——通過(guò)使雜質(zhì)或待測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性，使其與原體系分離。

   層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同，而集中分布在不同區(qū)域，借此將各組分分離。

南京圓形氮吹儀CY-DCY-24Y氮吹濃縮器技術(shù)參數(shù)：

南京圓形氮吹儀CY-DCY-24Y氮吹濃縮器一、立柱的安裝：

圓形水浴氮吹儀將升降架放進(jìn)工作槽的正中間，并旋轉(zhuǎn)手柄緊固升降架。

二、吹針的安裝：

將每路的吹針合適位置并旋緊，并將氣管插進(jìn)對(duì)應(yīng)的旋塞閥中插到底，每路吹針都可以通過(guò)旋塞閥來(lái)調(diào)節(jié)大小抑或是關(guān)閉。

三、氣流的調(diào)節(jié)：

圓形水浴氮吹儀中將每路的旋鈕左右微微旋轉(zhuǎn)，即可調(diào)節(jié)此氣路的氣體流量，根據(jù)液面波紋的大小，判斷自己需要的流量。

四、氣路的連接：

將氮?dú)夤苈愤B接到氣體分配室接口上，可提前安排所用氣針通道的位置。（不用的通道應(yīng)關(guān)閉）

五、溫度的設(shè)定：

1、將 圓形水浴氮吹儀 置于水平工作臺(tái)上。

2、工作室內(nèi)水位高度應(yīng)高于工作室內(nèi)電熱管7cm以上，以防干燒。

3、溫度調(diào)節(jié)：PV測(cè)量溫度SV實(shí)際溫度

a、設(shè)置溫度

按SET鍵進(jìn)入溫度設(shè)置模式設(shè)置或查看設(shè)定值，按下SET鍵看到右側(cè)顯示SV和數(shù)字閃動(dòng)表示在設(shè)置模式下，按向上鈕增加設(shè)置值，向下鈕減少設(shè)置值，一直按著不放會(huì)一直增加或減少到您需要的值，設(shè)置完畢，再按下SET按鈕退出設(shè)置模式，返回正常工作測(cè)量模式。